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        定性及定量分析方法

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-06

        . 定性分析

            選擇合適的溶劑(非極性),使用有足夠純度單色光的分光光度計(jì),在相同的條件下測定相近濃度的待測試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的溶液的吸收光譜,然后比較二者吸收光譜特征:吸收峰數(shù)目及位置、吸收谷及肩峰所在的位置( l )等;分子結(jié)構(gòu)相同的化合物應(yīng)有完全相同的吸收光譜。

        . 定量分析

        (一)單組分定量分析方法

        1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:配制一系列(5~10)個(gè)不同c的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,在適當(dāng)l —— 通常為 lmax下,以適當(dāng)?shù)目瞻兹芤鹤鲄⒈,分別測定A,然后作 A-c 曲線同條件下測定試樣溶液吸光度 Ax ,查找對應(yīng)的 cx 。

        2. 直接比較法:已知試樣溶液基本組成,配制相同基體、相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測定吸光度A標(biāo)、A

           根據(jù) L-A 定律: A標(biāo) = K · b · c標(biāo)            A = K · b · c

                                                         (18)

        (二)多組分定量分析

            混合組分的吸收光譜相互重疊的情況不同,測定方法也不相同,常見混合組分吸收光譜相干擾情況有以下三種:

         


        混合組分吸收光譜的三種相干情況示意圖

        1.第一種情況:各種吸光物質(zhì)吸收曲線不相互重疊或很少重疊,則可分別在l1 l2 處測定 a  b 組分的 c;

        2. 第二種情況  部分重疊:先在 l1 處測得 ca  ,再在 l2 處測得混合組分的吸光度 Aa+b ,根據(jù)吸收定律加和性:

        即可求得cb。[應(yīng)先求得 ea(l2 ) ,與 ea(l2 ) ,并使用相同 b ]

        3. 第三種情況:兩吸收曲線互相重疊,但服從 L-B 定律

        (1) 解方程組法:

        若試樣中需要測定兩種組分,則選定兩個(gè)波長l1 l2 ,測得試液的吸光度為 A1 A2,則可解方程組求得組分a、b 的濃度ca、cb

            如果混合物含有 n 個(gè)組分,可不經(jīng)分離,在 n 個(gè)適當(dāng)波長處進(jìn)行 n 次測量,獲得 n個(gè)吸光度值,然后解 n 個(gè)聯(lián)立方程以求得各組分的濃度。

        2)等吸光度雙波長(消去)法

        吸收光譜重疊的 de 兩組分共存,現(xiàn)設(shè)法把一種組分(a)的吸光度消去。方法如下:

        e

         

        二組分混合物吸收光譜用作圖法選擇l1l2(雙波長分光光度法)

           選取兩個(gè)適當(dāng)?shù)牟ㄩLl1 l2 ,

        使 e1d= e2d ,盡可能大,則用這兩個(gè)波長l1 l2測得混合物溶液吸光度之差 A 應(yīng)只與 ce 成正比(而與cd無關(guān)),直接測得ce

           因?yàn)?/SPAN>             所以    

           若用 1cm 吸收池

            若需測定另一組分 d 時(shí),也可用同樣方法,選擇另一個(gè)l1 l2 先消去的 e 的干擾,直接求cd

         
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