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        有機肥料銅的測定方法

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-18  來源:實驗室資訊網(wǎng)
        核心提示:有機肥料銅的測定方法NY/T 305.11995本標準采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中銅含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁
         有機肥料銅的測定方法

        NY/T 305.1—1995

         

         

        本標準采用濕灰化、干灰化兩種前處理法測定有機肥料中銅含量,以濕灰化-原子吸收光譜法為仲裁法。

        第一篇 濕灰化-原子吸收光譜法

        1 主題內(nèi)容與適用范圍

        本標準規(guī)定了有機肥料測定銅含量的濕灰化-原子吸收光譜法。

        本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中銅(Cu)含量的測定。

        2 引用標準

        GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

        GB/T 6819 溶解乙炔

        3 方法原理

        用硝酸在低溫下消化試樣,待內(nèi)容物呈褐色糊狀液體時,冷卻后加硝酸-高氯酸繼續(xù)消煮,直至無色,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長324.7nm處測量銅的吸光度。

        4 試劑

        分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑。實驗用水應符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應符合GB/T 6819的規(guī)定。

        4.1 硝酸(GB/T 626)。

        4.2 高氯酸(GB/T 623)。

        4.3 鹽酸(GB/T 622)。

        4.4 硫酸(GB/T 625)。

        4.5 純金屬銅。

        4.6 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(4.1)19mL,用水稀釋至100mL。

        4.7 硫酸:1mol/L溶液。量取硫酸(4.4)3mL,倒入50mL水中并稀釋至100mL。

        4.8 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2):3+1混合酸。

        4.9 銅標準溶液:50&micro;g/mL。

        稱取0.5000g純金屬銅(4.5)(事先用2%乙酸洗凈,用水洗去乙酸,再用無水乙醇洗兩次,放在氯化鈣或硅膠干燥器中干燥24h以上),置于125mL三角瓶中,在室溫下加入15mL硝酸溶液(4.6)和1mL硫酸(4.4),小心蒸發(fā)此溶液至產(chǎn)生三氧化硫(SO3)煙霧,待溶液冷卻即轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻貯于聚乙烯瓶中,此溶液濃度為500&micro;g/mL銅。吸取該溶液10mL于100mL容量瓶中,用水定容即為50?g/mL銅標準溶液。

        5 儀器設備

        通常實驗室用儀器設備,試驗中所用玻璃器皿使用前應用鹽酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。

        5.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈,金屬套玻璃高效霧化器(WNA-1型)。

        5.2 分析天平:感量0.001,0.0001g。

        5.3 電熱板或電砂浴。

        5.4 高型燒杯:100mL。

        5.5 容量瓶:50,100,1000mL。

        5.6 移液管:2,10mL。

        6 試樣的制備

        取風干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑尼龍篩,裝入樣品瓶中,備用。

        7 分析步驟

        7.1 試樣溶液制備

        稱取試樣1g,精確到0.001g,置于高型燒杯(5.4)中,沿燒杯壁小心緩慢地加入7~8mL硝酸(4.1),輕搖,使試樣充分浸透,放在電熱板或電砂浴上于150℃左右加熱(最好先在通風櫥中放置過夜,翌日再消化)。開始時緩慢加熱,當試樣隨泡沫上浮時即取下冷卻,再繼續(xù)消化,如此反復操作數(shù)次,直至燒杯內(nèi)容物的泡沫消失為止。此時可稍提高溫度,硝酸即可被蒸盡,內(nèi)容物呈褐色糊狀,但不要蒸干,取下高型燒杯冷卻,加硝酸-高氯酸混合酸(4.8)5mL,在電熱板上繼續(xù)加熱,逐漸提高溫度,待消化物殘留較少,消化液呈無色透明時,再升高溫度使高氯酸分解,冒白色濃煙,約2~3min即可分解完全,至溶液呈糊狀,不要蒸干,取下高型燒杯。加鹽酸(4.3)2mL和20mL水溶解殘留物,再加熱5min,趁熱用快速濾紙濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,一并加入容量瓶中,冷卻后用水定容,搖勻后備用(注意:消化操作都應在通風櫥中進行)。

        同一試樣做兩個平行測定。

        7.2 空白溶液制備

        取6只100mL高型燒杯,應用的試劑和操作步驟同7.1條,注意冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中(不要定容),備用。

        7.3 儀器工作參數(shù)

        以PE-4000型為例列出原子吸收分光光度計測定銅的工作條件參數(shù),見下表:

        銅元素測定條件

         

        元素

         

        燈電流

        mA

         

        波長

        nm

        狹縫

        nm

        能量

         

        火焰

         

        燃燒頭高度

        cm

         

        方式

         

         

        Cu

        13324.70.767貧6.8AA

         

        由于原子吸收分光光度計的型號不同,操作者可按所用儀器要求調(diào)整儀器工作條件。

        7.4 校準

        7.4.1 校準溶液的制備

        用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標準溶液(4.9),分別置于6只已盛有

        空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標準系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,

        1.60,2.00&micro;g/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00&micro;g/mL。

        7.4.2 吸光度測量

        在波長324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準溶液的吸光度。

        7.4.3 校準曲線繪制

        以銅校準溶液的濃度(&micro;g/mL)為橫坐標,相對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線或求出直線回歸方程。

        7.5 測定

        將校準溶液和待測溶液同時測定,讀取吸光度。

        8 分析結果的表述

        銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(1)計算:

        銅(Cu)=c·V/m………………………………………………(1)

        式中:c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,&micro;g/mL;

        V──試樣定容后的體積,50mL;

        m──稱取試樣質(zhì)量,g。

         

        注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

        所得結果應表示至一位小數(shù)。

        9 允許差

        9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

        9.2 同一分析者兩次測定結果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等于20%。

        第二篇 干灰化-原子吸收光譜法

        10 主題內(nèi)容與適用范圍

        本標準規(guī)定了有機肥料測定銅含量的干灰化-原子吸收光譜法。

        本標準適用于不含泥質(zhì)的有機肥料中銅(Cu)含量的測定。

        11 引用標準

        GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

        GB/T 6819 溶解乙炔

        JJG 196 常用玻璃量器

        12 方法原理

        試樣在500℃溫度下灼燒灰化,其剩下的灰分用鹽酸溶解,使銅金屬元素全部轉(zhuǎn)入溶液中,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣-乙炔焰,在波長324.7nm處測量銅的吸光度。

        13 試劑

        分析中除另有說明,均使用優(yōu)級純試劑,實驗用水應符合GB/T 6682中二級水的規(guī)格,乙炔應符合GB/T 6819的規(guī)定。

        13.1 硝酸(GB/T 626)。

        13.2 鹽酸(GB/T 622)。

        13.3 硫酸(GB/T 625)。

        13.4 硝酸:3mol/L溶液。量取硝酸(13.1)19mL,用水稀釋至100mL。

        13.5 鹽酸(13.2):1+1溶液。

        13.6 硝酸(13.1):1+1溶液。

        13.7 純金屬銅。

        13.8 銅標準溶液:50&micro;g/mL。

        按4.9條規(guī)定的步驟制備。

        14 儀器設備

        通常實驗室用儀器設備;試驗中所用玻璃器皿、瓷坩堝等在使用前應用鹽酸1+3溶液浸泡2~4h,用水沖洗干凈并晾干。

        14.1 原子吸收分光光度計:附有空氣-乙炔燃燒器,銅空心陰極燈。

        14.2 分析天平:感量0.001,0.0001g。

        14.3 高溫爐。

        14.4 瓷坩堝:30mL。

        14.5 容量瓶:50,100,1000mL。

        14.6 移液管:2,10mL。

        15 試樣的制備

        按第6章規(guī)定的步驟制備。

        16 分析步驟

        16.1 試樣溶液的制備

        稱取試樣1g,精確到0.001g,置于瓷坩堝中,加蓋露一狹縫,先在電爐上低溫緩慢地加熱預灰化,待黑煙冒盡后移入高溫爐500℃內(nèi)灰化2~3h,灰分應呈灰白色或淺灰色。取出冷卻,以幾滴水潤濕灰分,小心加入3~4mL硝酸溶液(13.6),在100~120℃電熱板上蒸發(fā)至干,將瓷坩堝再置于爐中,再在500℃灰化1h。冷卻后用10mL鹽酸溶液(13.5)溶解灰分,并無損地轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,加熱近沸,趁熱快速濾入50mL容量瓶中,用熱水洗滌殘渣和燒杯數(shù)次,一并加入容量瓶內(nèi),冷卻后用水定容,搖勻后備用。

        同一試驗做兩個平行測定。

        16.2 空白溶液制備

        取6只50mL容量瓶,分別加硝酸溶液(13.6)3~4mL和鹽酸溶液(13.5)10mL,作空白校準。

        16.3 儀器工作參數(shù)

        同7.3。

        16.4 校準

        16.4.1 校準溶液的制備

        用2mL移液管分別移取0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00mL銅標準溶液(13.8),分別置于6只已盛有

        空白試驗溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。此標準系列銅溶液濃度分別為0,0.40,0.80,1.20,1.60,2.00&micro;g/mL;視儀器工作條件和需要,線性范圍也可采用0~4.00&micro;g/mL。

        16.4.2 吸光度測量

        在波長324.7nm處,在選定工作條件下,用空白溶液調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計吸光度至零,依次測量校準溶液的吸光度。

        16.4.3 校準曲線繪制

        以銅校準溶液的濃度(&micro;g/mL)為橫坐標,相對應的吸光度為縱坐標,繪制校準曲線或求出直線回歸方程。

        16.5 測定

        將校準溶液和待測液同時測定,讀取吸光度。

        17 分析結果的表述

        銅(Cu)含量以mg/kg表示,按式(2)計算:

        銅(Cu)=c·V/m………………………………………………………(2)

        式中:c──從校準曲線上查得或由回歸方程求得試液銅濃度,&micro;g/mL;

        V──試樣定容后的體積,50mL;

        m──稱取試樣質(zhì)量,g。

         

        注:如濾液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。

        所得結果應表示至一位小數(shù)。

        18 允許差

        18.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。

        18.2 同一分析者兩次測定結果的差不得超過平均值的10%;銅含量小于10mg/kg的允許差可取小于等

        編輯:songjiajie2010

         
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        關鍵詞: 有機肥 銅測定
         

         
         
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