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        氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-04-16  來源:現(xiàn)代科學(xué)儀器網(wǎng)
        核心提示:脂肪酸分析一.分析原理將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。二.脂肪酸甲酯
         脂肪酸分析
         
        一.分析原理
         
        將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
         
        二.脂肪酸甲酯的制備
         
        1.液態(tài)油樣:
         
        取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。
         
        2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:
         
        乙醚甲酯化
         
        取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。
         
        三.儀器及材料
         
        1.氣相色譜GC
         
        a)氫焰檢測器(FID)
         
        b)氣源:氮?dú),氫氣,空氣?/div>
         
        2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
         
        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
         
        4.分析級:乙醚,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸餾水
         
        5.10ml容量瓶
         
        四.儀器的控制
         
        分析條件:
         
        柱溫:190℃
         
        氣化:260℃
         
        檢測:250℃
         
        靈敏度:3
         
        載氣:0.1MP
         
        進(jìn)樣量:0.2uL
         
        五.分析譜圖(略)
         
        大豆油分析譜圖:
         
        花生油分析譜圖:
         
        菜子油分析譜圖:
         
        芝麻油分析譜圖:
         
        牛羊油分析譜圖:
         
        牛羊油(硬脂酸)分析譜圖:
         
        油中溶劑殘留檢測
         
        正己烷(六號溶劑)
         
        一.分析原理
         
        食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
         
        二.儀器及材料
         
        1.GC-5890氣相色譜
         
        a).氫焰檢測器(FID)
         
        ```b).氣源:氮?dú),氫氣,空氣?/div>
         
        2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
         
        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。
         
        4.分析級:正己烷
         
        5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
         
        三.分析方法
         
        1.無溶劑機(jī)榨油
         
        2.正己烷(分析級)
         
        3.標(biāo)準(zhǔn)油樣精確稱。.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
         
        即100ppm
         
        4測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
         
        取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
         
        5樣品分析;
         
        稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
         
        四.儀器的控制
         
        分析條件:
         
        柱溫:85℃
         
        氣化:120℃
         
        檢測:120℃
         
        靈敏度:3
         
        載氣:0.1MP
         
        進(jìn)樣量:1ml
        編輯:songjiajie2010

         
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