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        氣相進(jìn)樣后會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰?究其原因

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-07-31
        核心提示:色譜圖是以組分的流出時(shí)間(t)為橫坐標(biāo),以檢測器對(duì)各組分的電信號(hào)響應(yīng)值(mV)為縱坐標(biāo)得到的曲線圖。
         問題描述:

        色譜圖是以組分的流出時(shí)間(t)為橫坐標(biāo),以檢測器對(duì)各組分的電信號(hào)響應(yīng)值(mV)為縱坐標(biāo)得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個(gè)峰代表樣品中的一個(gè)(或多個(gè))組分。當(dāng)色譜峰峰尖向下,響應(yīng)值為負(fù) mV 時(shí),就是負(fù)峰(或稱之為倒峰)。什么原因造成進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰?  

        解答: 

        GC 分析中,進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰,具體分析有如下原因: 

        A、載氣不純;

        B、熱導(dǎo)檢測器(TCD)使用氮?dú)庾鬏d氣;

        C、記錄儀輸入線接反,倒相開關(guān)位置改變;

        D、在雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)弄錯(cuò)柱子;

        E、離子化檢測器的輸出選擇開關(guān)的位置錯(cuò)誤;

        F、TCD 電源接反;

        G、放射源或電極被污染;

        H、脈沖發(fā)生器不正常;

        I、收集極接觸不良或短路。

        J、TCD 中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)。

        解決方案

        當(dāng)進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰時(shí),首先檢查是否載氣不純?cè)斐傻,?dāng)樣品中的物質(zhì)含量比載氣低時(shí)便會(huì)有負(fù)峰,此時(shí)更換更純凈的載氣或載氣凈化系統(tǒng)就可以解決;其次檢查記錄儀輸入線是否接反,倒相開關(guān)位置有無改變;在雙柱系統(tǒng)中,進(jìn)樣時(shí)是否進(jìn)錯(cuò)色譜柱;TCD 的話,查看樣品導(dǎo)熱系數(shù)是否大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),如使用氮?dú)庾鬏d氣而引起負(fù)峰,可使用氫氣作載氣,再檢查TCD 電源是否接反。 


        編輯:songjiajie2010

         
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