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        毛細管分析常見問題的解決

        放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-09-27  來源:儀器設備行業(yè)網(wǎng)  瀏覽次數(shù):297
        核心提示:詳細說明: 一、峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器驗證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,
         詳細說明:
         
             一、峰丟失
             可能的原因及應采用的排除方法
             1.注射器有毛病,用新注射器驗證。
             2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
             3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
             4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
             5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
             6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
             二、前沿峰
             1.柱超載,減少進樣量
             2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
             3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
             4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
             三、拖尾峰
             1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
             2.柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
             3.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
             4.柱損壞:更換柱
             5.柱污染:從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
             毛細管分析常見問題的解決
             四、只有溶劑峰
             1.注射器有毛。河眯伦⑸淦黩炞C。
             2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之
             3.樣品太。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
             4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
             5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
             6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
             7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
             
             
             五、寬溶劑峰
             1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
             2.進樣技術(shù)差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
             3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
             4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
             5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
             6.隔墊清洗不當:調(diào)整或清洗
             7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速
             六、假峰
             1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
             2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
             3.樣品量太大:減少進樣量。
             4.進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
             七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
             1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度
             2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。
             3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量
             4.進樣技術(shù)水平太差進樣太慢:采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
             5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
             八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
             1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
             2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器
             3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。
             4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
             5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
             6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。
             7.檢測器出毛。簠⒄諆x器使用手冊進行檢查。
             8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊
             
             
             九、同一根柱保留時間長短不一
             1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。
             2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當?shù)模?jīng)標定氣源測量流速。
             3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復。
             4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱
             5.樣品超載,減少樣品進樣量。
             6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。
             7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
        編輯:songjiajie2010

         
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